Análise de XangaiTU-1901 mais
Espectrofotomia UV de feixe duplo
N, N...Determinação da dimetilacetamida





O espectro de absorção ultravioleta baseado em N, N-dimetilacetamida (DMAC) tem uma forte absorção na área de 190 a 230 nm, estabelecendo um método de espectrofotomia ultravioleta para determinar o conteúdo de DMAC. Em 196 nm, o DMAC cumpre a Lei de Beer no intervalo de 0 a 0,8% (fração de volume de 1.000 vezes a diluição de DMAC cromatográfica pura), com um R2 de 0,9998 e uma taxa média de recuperação de 93,6 a 103,5% para a amostra real, com desvio padrão relativo inferior a 2,38%. O método tem boa correlação linear, operação fácil e rápida e é adequado para a detecção diária de N, N-dimetilacetamida em indústrias como fibras químicas.
O espectro de absorção ultravioleta baseado em N, N-dimetilacetamida (DMAC) tem uma forte absorção na área de 190 a 230 nm, estabelecendo um método de espectrofotomia ultravioleta para determinar o conteúdo de DMAC. Em 196 nm, o DMAC cumpre a Lei de Beer no intervalo de 0 a 0,8% (fração de volume de 1.000 vezes a diluição de DMAC cromatográfica pura), com um R2 de 0,9998 e uma taxa média de recuperação de 93,6 a 103,5% para a amostra real, com desvio padrão relativo inferior a 2,38%. O método tem boa correlação linear, operação fácil e rápida e é adequado para a detecção diária de N, N-dimetilacetamida em indústrias como fibras químicas.



N, N-dimetilacetamida [DMAC, CH3CON (CH3) 2] é um excelente solvente polar e matéria-prima química importante, com grupos polares e não polares, pode ser misturado com água e álcool, éter, éster e outros solventes orgânicos, usado principalmente como solvente na produção de fibras sintéticas como spandex, acrílido e algumas resinas sintéticas, também pode ser usado como auxiliar na produção de medicamentos, revestimentos e catalisadores, usado como matéria-prima para a síntese de antibacterianos e pesticidas, etc. Na produção de spandex e acrílido, o DMAC é usado em grande quantidade como solvente e as exigências de sua qualidade são relativamente elevadas. Atualmente, a demanda doméstica de produtos DMAC ainda depende principalmente das importações, além disso, o DMAC é tóxico para o corpo humano e prejudicial ao meio ambiente, portanto, seja do ponto de vista da melhoria da eficiência econômica, seja do ponto de vista da proteção da saúde das pessoas e do meio ambiente, a detecção rápida e precisa do seu conteúdo é especialmente importante. Os métodos de medição DMAC relatados são principalmente cromatografia de gás para monitoramento de ar, água e águas residuais em oficinas. No entanto, os instrumentos usados ​​nesta técnica são mais caros, o tempo de medição é mais longo e os custos operacionais são mais altos. Com base nas propriedades moleculares do DMAC, este artigo estabeleceu uma espectrofotomia ultravioleta por meio de experimentos e examinou a precisão e a precisão do método, e os resultados mostraram que este método é fácil de operar, rápido e preciso, e é adequado para a inspeção diária do DMAC em indústrias como spandex e acrílido.
1 Parte experimental
1.1 Principais instrumentos e reagentes:ultravioletaEspectrofotômetro visívelÁgua ultra-pura. Liquido padrão para DMAC: transferir com precisão 100 μL de DMAC cromatológico puro para uma garrafa de capacidade de 100 mL, diluir com água ultrapura até a escala e agitar bem, a solução é equivalente a diluir 1.000 vezes o DMAC cromatológico puro. O reagente DMAC utilizado neste experimento é fornecido por uma empresa de Spandex, com pureza cromatográfica e fração de massa de 99,9%; Água experimental é água ultrapura, caseira.
1.2 Método experimental Em uma garrafa de capacidade de 50,0 ml, adicione com precisão uma certa quantidade de líquido de uso padrão DMAC e condense com água ultrapura. Medir a absorção de luz a 196 nm usando um vaso de quartzo de 1 cm, em comparação com água ultrapura, para análise quantitativa usando espectrofotomia ultravioleta.
2 Resultados e discussão

2.1 Escolha o comprimento de onda de medição para transferir com precisão 50μL e 400μL de líquido padrão DMAC, colocado em garrafas de 50,0mL de capacidade, operando de acordo com o método experimental, combinado com a fração de volume do líquido padrão DMAC de 0,1% e 0,8% de solução padrão. Em seguida, com a água ultrapura como referência, na faixa de comprimentos de onda de 190 a 400 nm, a solução padrão acima é varredura espectral (velocidade média, largura de banda espectral de 2 nm) para desenhar a curva de absorção. Os resultados mostraram que os comprimentos de onda máximos de absorção da substância medida estavam em 196 nm e que os valores de absorção estavam linearmente associados às concentrações de DMAC. Assim, escolha medir o comprimento de onda 196nm. Figura 1 Espectro de absorção 1. 0,8% solução padrão; Solução padrão de 0,1%

2.2 O desenho da curva padrão de transferência precisa de 0 μL, 50 μL, 100 μL, 200 μL, 300 μL, 400 μL DMAC padrão líquido em garrafas de 50,0 ml de capacidade, condensado com água ultra-pura, preparado para DMAC padrão líquido fracção de volume de 0, 0,1%, 0,2%, 0,4%, 0,6%, 0,8% série padrão, comprimento de onda 196nm medir a sua absorção 1 × 104 L · mol-1 · cm-1, de acordo com a multiplicação mínima de dois a equação de regressão linear é Y = 0,00206X + 0,00839 (Y é a absorção; X a quantidade de transferência de líquido usada para o padrão DMAC, μL），R2=0.9998。 Os resultados mostraram que a fração de volume do líquido de uso padrão do DMAC estava na faixa de 0 a 0,8% (ou seja, a quantidade de transferência do líquido de uso padrão do DMAC estava entre 0 a 400 μL em garrafas de 50,0 ml).

2.3 Determinação e Experimento de Precisão da Amostra Este experimento avalia o conteúdo DMAC de amostras reais de água 1# e 2# fornecidas por Spandex Inc., respectivamente, e examina a precisão do método. Depois de diluir as duas amostras 1.000 vezes com água ultrapura, a absorção é determinada de acordo com o método experimental, a quantidade de transferência (μL) do líquido usado em DMAC padrão é obtida a partir da curva padrão, convertida em um múltiplo de diluição de DMAC cromatográfica pura, e o conteúdo de DMAC na amostra é calculado de acordo com a fração de massa de 99,9% de pureza cromatográfica, o resultado final é expresso em fração de massa. Operação paralela 6 vezes. Tabela 1 Resultados da amostra (n=6)Item 1#2#Determinação /μL259.5666136.6930254.8862137.8262260.1086140.6525272.6226141.3242259.51741
A média de 33,2443265,9714136,0525 /μL262,1121137,6321 fracção de massa /%0,520,27RSD/%2,382,19 é conhecida pela Tabela 1, com desvio padrão relativo inferior a 2,38%, indicando que o método é mais repetitivo.

2.4 Experimentos de precisão

2.4.1 Medição do erro relativo Remover com precisão 40 μL, 80 μL, 150 μL, 250 μL, 350 μL, 450 μL de líquido padrão DMAC em garrafas de 50,0 ml de capacidade, condensar com água ultra-pura, preparar a fração de volume do líquido padrão DMAC de 0,08%, 0,16%, 0,30%, 0,50%, 0,70%, 0,90% da série padrão, para a medição com este método. Tome três amostras paralelas para cada nível de concentração.
Como se sabe da Tabela 2, o erro relativo está dentro de ±2,91%, indicando que o método é mais preciso.

2.4.2 Medição da taxa de recuperação Adicione uma certa quantidade de solução padrão DMAC às amostras 1# e 2#, respectivamente, para medir a taxa de recuperação, operando em paralelo 3 vezes. As taxas médias de recuperação em ambas as amostras foram de 93,6% e 103,5%, respectivamente, indicando uma melhor precisão do método. Tabela 2 Determinação do erro relativo do experimento (n=3)Volume de amostragem real /μL resultados /μL resultados médios /μL erro relativo /%1234036,358740,0037 40,149538,8373 -2,918077,570879,2718 80,486779,1098 -1..5461 148,9629 155,1836 151,2309 0..8867 251,9931 251,5557 254,8118 1..4269 346,4212 345,7894 347,8792 -0..7447 440,6063 446,7298 443,3603 -1,472,5

Precauções

Para garantir a precisão e a precisão dos resultados experimentais, a medição do conteúdo de DMAC com este método deve prestar atenção aos seguintes pontos: (1) Como o comprimento de onda medido de 196nm está localizado no extremo inferior da zona ultravioleta e o DMAC tem uma forte absorção na faixa de 190 a 230 nm, o usoEspectrofotômetro visível UVOs indicadores de luz dispersa, ruído, precisão do comprimento de onda e outros devem ser melhores para minimizar os erros do sistema causados ​​pelo instrumento; (2) deve ser escolhido um tubo de pipeta ou um pipete com maior precisão e repetibilidade para garantir a precisão da operação de pipeta; (3) a pureza da água experimental deve ser elevada, a garrafa de capacidade usada, a placa de quartzo, etc., deve ser mantida limpa para minimizar os erros causados ​​por microimpurezas.

3 Conclusões

Estabelecer experimentalmente um novo método de espectrofotomia ultravioleta para determinar o teor de N, N-dimetilacetamida (DMAC). O processo é simples, rápido, preciso e preciso, e é adequado para a inspeção diária de DMAC em indústrias como spandex e acrílido.
Shanghai Instrumentos de análise Co., Ltd. é profissional de produçãoEspectrofotômetro UV visível de feixe duploEspectrofotômetro ultravioleta, espectrofotômetro visível, espectrofotômetro ultravioleta visível, espectrofotômetro ultra-microscópico e outros instrumentos de análise espectral e instrumentos de laboratórioEmpresa de produção profissionalSob a orientação da estratégia de desenvolvimento de alto ponto de partida de pesquisa e desenvolvimento, modernização da gestão e comercialização, combinamos mais de uma década de experiência rica em design de produtos, fabricação e vantagens de vários modelos de espectrofotômetros e produtos de marca, permitindo-nos posicionar-nos rapidamente no mercado interno e desenvolver-nos gradualmente para o mercado.